摘要gydF4y2Ba
冰在地球上无处不在，在云物理、气候变化和低温保存等多个领域发挥着重要作用。冰的作用是由它的形成行为和相关结构决定的。然而，这些还没有被完全理解gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．特别是，关于水是否可以冻结形成立方冰(目前在普通六方冰的相空间中未被描述的相)的争论由来已久gydF4y2Ba2gydF4y2Ba，gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba，gydF4y2Ba4gydF4y2Ba，gydF4y2Ba5gydF4y2Ba，gydF4y2Ba6gydF4y2Ba．从一系列实验室数据推断出的主流观点将这种分歧归因于无法区分立方冰和堆叠的无序冰——立方和六边形序列的混合物gydF4y2Ba7gydF4y2Ba，gydF4y2Ba8gydF4y2Ba，gydF4y2Ba9gydF4y2Ba，gydF4y2Ba10gydF4y2Ba，gydF4y2Ba11gydF4y2Ba．利用低温透射电子显微镜结合低剂量成像，我们在这里展示了立方冰在低温界面的优先形核，导致了两种类型的立方冰和六方冰的分离结晶，来自102 K的水汽沉积。此外，我们发现了一系列立方冰缺陷，包括两种类型的堆积无序，揭示了分子动力学模拟支持的结构演化动力学。在分子水平上实现对冰的形成及其动态行为的直接、真实空间成像，为在分子水平上使用透射电子显微镜进行冰的研究提供了机会，这可能会扩展到其他氢键晶体。gydF4y2Ba
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确认gydF4y2Ba
国家自然科学基金项目(51991344、11974388、11888101、U1932153、11974001、11974024)，国家重点研发计划项目(2021YFA1400204、2021YFA1400500、2019YFA0307800)，中国科学院科学发展计划项目(XDB33030200、XDB33010400、ZDYZ2015-1)，北京市自然科学基金项目(Z190011)，广东省基础与应用基础研究重大项目(2021B0301030002)。李伟非常感谢中科院青年创新促进会(2020009)的支持。J.C.感谢上海超级计算机中心和天河1a超级计算机中心提供的计算资源。gydF4y2Ba
作者信息gydF4y2Ba
作者及隶属关系gydF4y2Ba
贡献gydF4y2Ba
L.W.和X.B.监督这个项目。薛宏、廖丽娟、薛淑和J.W.进行了实验。X.T.、Z.X.、w .、l .和X.B.建立了实验装置。K.L.进行了计算计算。j.c.， Y.J.和E.W.为理论建模提供建议。L.Liu建议样品处理。L.W.和X.B.构思了这个想法，并撰写了所有作者的手稿。gydF4y2Ba
相应的作者gydF4y2Ba
道德声明gydF4y2Ba
相互竞争的利益gydF4y2Ba
作者声明没有利益竞争。gydF4y2Ba
同行评审gydF4y2Ba
同行评审信息gydF4y2Ba
自然gydF4y2Ba感谢Yoshiaki Sugimoto和其他匿名审稿人对这项工作的同行评审所做的贡献。gydF4y2Ba
额外的信息gydF4y2Ba
出版商的注意gydF4y2Ba施普林格自然对出版的地图和机构从属关系中的管辖权主张保持中立。gydF4y2Ba
扩展的数据图形和表格gydF4y2Ba
扩展数据图1图像堆栈的对齐和求和。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba，通过K2相机以电子束剂量率为196 e的单电子计数方式获得的TEM图像堆栈中的单帧(照射时间为2 s内共40帧)gydF4y2Ba−gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba/ s。gydF4y2BabgydF4y2Ba，中图像对应的FFTgydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)．gydF4y2BacgydF4y2Ba，带通滤波器。gydF4y2BadgydF4y2Ba，经过滤波的TEM图像(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)．gydF4y2BaegydF4y2Ba，一个帧与(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)作为参考系。gydF4y2BafgydF4y2Ba，图像漂移剖面确定从过滤图像使用交叉相关。gydF4y2BaggydF4y2Ba，从一个堆栈中获得八帧漂移校正的图像。gydF4y2BahgydF4y2Ba，与(中相同的堆栈，直接将所有40帧不相互关联地相加而成的图像。gydF4y2BaggydF4y2Ba)．gydF4y2Ba我gydF4y2Ba，通过从相同的图像堆栈中(中的图像)的8帧相加获得的图像。gydF4y2BaggydF4y2Ba)及(gydF4y2BahgydF4y2Ba)结合带通滤波器和互相关。gydF4y2Ba
图2冰Ic的非均相成核和生长。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba，gydF4y2BabgydF4y2Ba，亮场TEM图像快照和对应的fft用于跟踪石墨烯上一个Ic晶体在约102 K时的形核和结晶。每幅图像都是在帧率为40/s、照射时间为2 s、剂量率为156 e的低剂量图像栈中，将8帧对齐的帧相加得到的gydF4y2Ba−gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba/ s。高分辨率图像中的亮点表明水二聚体在晶格中的位置。gydF4y2Ba现场gydF4y2Ba图像显示，类冰团簇首先在基底上成核，呈现非晶态特征，然后聚集成冰Ic核，在约20 min的时间内逐渐结晶形成1个纳米级的晶体。gydF4y2Ba
图3在约102 K条件下，由气相沉积在石墨烯上生长的冰Ic晶体的取向统计。gydF4y2Ba
基于实空间测量的石墨烯衬底上完全生长的冰Ic晶体的取向统计显示，冰Ic晶体倾向于<110>的取向。在相同的条件下，在石墨烯衬底上共观察和测量了92个具有不同晶体轴向的冰晶。图中标注了冰晶的取向和相应的数量。gydF4y2Ba
gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba我gydF4y2Ba，快照gydF4y2Ba现场gydF4y2Ba成像显示了长期的冰沉积过程。gydF4y2BabgydF4y2Ba，图像的FFT (gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)表明石墨烯在初始沉积阶段形成了非晶态簇。每幅图像都是在帧率为40/s、剂量率为108 e的低剂量图像堆栈中，将8帧对齐的帧相加得到的gydF4y2Ba−gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba/s，照射时间0.4 s。根据核的出现顺序对单个晶体进行编号。gydF4y2BajgydF4y2Ba，不同晶体对应的FFTs，显示5个随机取向的冰Ic结构(1,2,4 - 6)和1个
图5 102 K气相沉积制备冰Ic的实时生长过程。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba，gydF4y2BabgydF4y2Ba的快照和对应的FFTgydF4y2Ba现场gydF4y2Ba显示了来自气相沉积的长期冰Ic生长过程的成像。缺陷密度高(1)gydF4y2Ba\({1} \ \酒吧)gydF4y2Ba1)平面导致冰晶晶衍射点出现条纹。每隔3小时向冷冻器的杜瓦瓶中补充液氮，以保持102 K的低温。gydF4y2BacgydF4y2Ba，中冰晶Ic缺陷的高倍图像及对应的FFTgydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)和附近的另一种新的冰Ic晶体表明，由于长时间的气相沉积，冰Ic持续成核，然后拥挤生长。多个冰晶的拥挤生长导致TEM图像对应的FFT中出现多组衍射点。每幅图像都是在帧率为40/s、剂量率为126 e的低剂量图像堆栈中，将8帧对齐的帧相加得到的gydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba/s，照射时间0.4 s。比例尺，20nm用于(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)， (gydF4y2BabgydF4y2Ba）;2nm用于(gydF4y2BacgydF4y2Ba)．gydF4y2Ba
图6 102 K气相沉积生长的单晶Ic冰晶。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2BacgydF4y2Ba、低倍率TEM图像、覆盖原子结构模型的高倍率显微图像、相应的FFT图像和单个单晶冰晶的TEM计算图像，分别沿<001>、<110>和<111>区域轴方向分布。实际空间中最小的晶格间距在<110>图像中标记。倒数空间的测量分辨率也标注在FFT图像中。电子束剂量:50.8 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)， 47.6 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba(gydF4y2BabgydF4y2Ba）;37 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba(gydF4y2BacgydF4y2Ba)．电子束照射时间:0.4 s用于(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2BacgydF4y2Ba)．gydF4y2Ba
图7 102 K气相沉积形成冰Ih晶体的TEM显微照片。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba，序贯显微照片显示一个<001>取向冰Ih的非均质成核。开始时间定义为观测开始的时间。每张图像都是以119电子剂量率捕获的gydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba/s，总剂量47.6 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba．gydF4y2BabgydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2BadgydF4y2Ba、低倍率图像、原子结构模型叠加的高倍率图像、对应的FFT图像以及方向<001>、<011>和<121>的分离冰Ih晶体计算图像。照明电子束剂量和时间:ice Ih <001>， 50.4 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba0.4 s;ice Ih <011>， 45.6 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba0.4 s;ice Ih <121>， 43.2 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba和0.4秒。gydF4y2Ba
扩展数据图8多态冰I在大约102 K的气相沉积中生长。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2BacgydF4y2Ba，低倍率图像，对应的电子衍射图，以及随机选取的不同微米范围区域的沉积在不同时间的衍射强度分布，显示了气相沉积在石墨烯上的结构变化。倾斜的弥散布拉格峰被冰Ic平面标记为初始晶相。冰Ih的布拉格峰位置也随着沉积时间的增加而逐渐增加，在最终强度剖面上标出。衍射峰的增宽和分裂表明了两种晶型的混合。gydF4y2BadgydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2BafgydF4y2Ba、低倍率图像、对应的电子衍射图，以及不同时间下随机选取的微米范围内超薄碳上冰沉积的电子衍射强度分布，表明在胚胎阶段主要是无定形固体水向冰Ic转变。倾斜的弥漫布拉格峰表明冰Ih的贡献是明确无误的。Ic{111}峰位置周围的双肩用红色的冰Ih相关平面标注。gydF4y2BaggydF4y2Ba，两个晶型共存区域的显微照片，两个晶型各自的高倍放大图像和对应的FFT，显示一个<011>取向的冰Ih和一个<110>取向的冰Ic在约102 K冷却8小时后在石墨烯上气相沉积形成。gydF4y2BahgydF4y2Ba，定量计算了两种多晶态的非均质自由能分布随簇大小r的变化，表明了实验观察到的冰Ic主导多晶型非均质成核事件的结果。电子束剂量率:~ 240egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba/s用于(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba) - (gydF4y2BafgydF4y2Ba)．照射时间:0.4秒(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba) - (gydF4y2BafgydF4y2Ba)．gydF4y2Ba
图9冰Ic生长过程中平面缺陷的演变。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba，一个缺陷冰Ic生长过程的时序TEM图像。每个图像中都标注了照明电子束剂量。所有图像均在0.4 s的电子照明时间下获得。gydF4y2BabgydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2BadgydF4y2Ba，不同区域的放大快照显微照片(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba)显示了典型的平面缺陷在晶体生长过程中首先聚集，然后湮灭，这些缺陷是通过冰Ic中的滑移面相互之间的中间状态。不同的缺陷类型，包括孪生边界(TBs)、堆叠故障(sf)和相边界(PBs)，用不同颜色的虚线标记。gydF4y2Ba
扩展数据图10缺陷冰Ic生长。一个缺陷冰Ic晶体的生长。gydF4y2Ba
一个gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2BadgydF4y2Ba，一个冰晶Ic的瞬变TEM图像(上一行)和对应的选定区域FFTs(下一行)。每个图像对应的照明电子束剂量为47 egydF4y2Ba−gydF4y2Ba/一个gydF4y2Ba2gydF4y2Ba．每张图像的电子照射时间为0.4 s。facet被索引为图像上的标签。区域I是沿<110>区域轴的单晶Ic矩阵。区域II为(gydF4y2Ba\[1 \酒吧{1}1 \)gydF4y2Ba)平面基于衍射信息。单晶Ic基体和缺陷面积均随时间增长，在观察时间内没有发生相变。gydF4y2Ba
补充信息gydF4y2Ba
补充视频1冰集成电路缺陷结构动力学的可视化。gydF4y2Ba
实时分子分辨率快照TEM记录了在300 kv高能加速电子束照射下，<110>取向的冰Ic晶体中缺陷的10 s，显示了缺陷冰层在紧密填充平面上的滑移和层间转移行为。视频帧中的亮点表明水二聚体柱在冰Ic晶格中的位置。随着电子束照射时间和剂量的增加，缺陷层与相邻冰层中的水-二聚体柱发生协同畸变，导致缺陷层沿封闭填充方向爬升。gydF4y2Ba
权利和权限gydF4y2Ba
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黄欣，王丽，刘凯。gydF4y2Baet al。gydF4y2Ba以分子分辨率追踪立方冰。gydF4y2Ba自然gydF4y2Ba(2023)。https://doi.org/10.1038/s41586-023-05864-5gydF4y2Ba
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